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已認(rèn)證
本文摘要
高致密性粉末要滿足增材制造等新型應(yīng)用中的嚴(yán)格技術(shù)規(guī)范要求，其中重要的一點(diǎn)就是驗(yàn)證金屬粉末的粒度分布。這項(xiàng)工作可采用多種不同的分析技術(shù)，其中激光衍射法因操作便捷、分析快速而被廣泛采用?。本文就將為您介紹如何在Mastersizer 3000系列激光粒度儀上利用干濕法分散測(cè)定金屬粉末的粒徑分布。
背景
金屬增材制造產(chǎn)品現(xiàn)在在我們身邊隨處可見，從自行車框架、高爾夫球桿，到鐘表和汽車的零部件。這些產(chǎn)品在表面處理工藝和功能性能方面均保持了高水準(zhǔn)的質(zhì)量。你可能想知道，是什么關(guān)鍵因素使這種質(zhì)量能夠保持穩(wěn)定？這一切都從基礎(chǔ)材料開始：金屬粉末本身。
高致密性粉末冶金（P/M，用金屬粉末制造金屬部件的工藝）用于諸如增材制造等應(yīng)用中，通常需要滿足嚴(yán)格的技術(shù)規(guī)范要求1。其中一個(gè)要求就是本文所討論的金屬粉末的粒度分布，它可以影響粉末的體積密度，流動(dòng)性，可塑性，可壓縮性和模具填充特性。
將不同尺寸的球體混合置于容器中，可直觀模擬顆粒的堆積過程。如圖1所示，當(dāng)大球與小球的?尺寸比例達(dá)到最優(yōu)?時(shí)，堆積密度實(shí)現(xiàn)最大化——此時(shí)大球間隙被小球有效填充。大顆粒過多會(huì)降低堆積密度，而小顆粒過多會(huì)由于粉末顆粒的凝聚而導(dǎo)致流動(dòng)性降低，堆積不理想。
圖1 粒徑分布與堆積密度的關(guān)系3
在增材分層制造中，需在?鋪粉層厚一致性?與?粉末流動(dòng)性?之間進(jìn)行權(quán)衡優(yōu)化，因此通常優(yōu)先選擇?窄粒徑分布金屬粉末顆粒堆積與流動(dòng)性是粉末冶金應(yīng)用（尤其是增材制造）的關(guān)鍵因素，因此需通過優(yōu)化粒徑分布實(shí)現(xiàn)大顆粒與小顆粒的理想比例?。
當(dāng)然，流動(dòng)性和填料特性并不是唯一需要考慮的因素；顆粒大小也會(huì)影響壓縮性，這對(duì)壓制成型應(yīng)用和注塑件的表面質(zhì)量、尺寸精度都有影響。因此，了解粒度分布及其對(duì)金屬粉末和最終零件性能的影響是確保粉末適用性和產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。確保粉末在規(guī)定的限度內(nèi)，以使生產(chǎn)的零件達(dá)到所需的質(zhì)量也很重要2。
測(cè)量金屬粉末粒徑分布
金屬粉末粒徑分布的驗(yàn)證可采用多種分析技術(shù)，其中激光衍射法因操作便捷、分析快速而被廣泛采用?。激光衍射系統(tǒng)如Mastersizer 3000系列 (MS3000 & MS3000+)，通過測(cè)量樣品顆粒散射光信號(hào)強(qiáng)度實(shí)現(xiàn)粒度測(cè)量。較大的粒子散射光的角度較小，強(qiáng)度較高，而較小的粒子散射光的角度較大，強(qiáng)度較弱。衍射或散射的光被置于測(cè)量樣品池周圍的檢測(cè)器捕獲，其角度與入射激光束有關(guān)。這包括捕捉由較大粒子散射的光的焦平面檢測(cè)器，以及捕捉由較小粒子散射光的大角度散射檢測(cè)器，圖2說明了這一點(diǎn)。
圖2 Mastersizer 激光衍射測(cè)量原理示意圖：通過優(yōu)化排布的探測(cè)器陣列捕獲分散顆粒散射光信號(hào)
MS3000+涵蓋了非常廣泛的動(dòng)態(tài)范圍，可以精確測(cè)量金屬粉末粒度分布，如在整個(gè)粉末冶金應(yīng)用范圍內(nèi)使用：從金屬注射成型（MM）中使用的25微米到熱等靜壓（HIP）中使用的1毫米。這種寬范圍是由MS3000使用的兩個(gè)獨(dú)立光源實(shí)現(xiàn)的；633 nm的HeNe氣體激光器可以有效地測(cè)量較大粒子的散射光，而470 nm的固態(tài)藍(lán)色光源可以增強(qiáng)亞微米粒子的散射光強(qiáng)度。
由于激光衍射對(duì)顆粒的體積很敏感，MS3000+報(bào)告的體積加權(quán)粒度分布在揭示任何可能導(dǎo)致粉末樣品不符合規(guī)格的少量超大顆粒或聚集體的存在方面非常有效。例如：在金屬注射成型過程中使用的粉末要求粒徑上限<38μm，如圖3所示。
圖 3. 氣體霧化粉末的典型霧化顆粒粒度分布，包括各種先進(jìn)粉末冶金制造技術(shù)所需的粒度分布4
要考慮的一個(gè)重要因素是何時(shí)以及是否應(yīng)以濕法或干法的分散方式測(cè)量金屬粉末樣品。MS3000通過簡(jiǎn)單地更換測(cè)量單元和附件，可以直接應(yīng)用這兩種方法。
干法分散可實(shí)現(xiàn)在粉末/粉末工藝中使用的狀態(tài)下測(cè)量粉末，并且由于可以在單個(gè)測(cè)量過程中測(cè)量大量粉末，因此可以對(duì)不同批次進(jìn)行優(yōu)越的采樣。
通過調(diào)整氣流壓力，可以控制速度梯度和粒子間碰撞等分散作用力。使用氣壓滴定法用于找到增加壓力不再影響被測(cè)顆粒尺寸的點(diǎn)，即達(dá)到初級(jí)顆粒尺寸的點(diǎn)。如果沒有達(dá)到初級(jí)顆粒尺寸，則可更換高能文丘里管，它通過增加粒子與壁面的碰撞，以破碎緊密團(tuán)聚的樣品。
然而，某些金屬粉末的物理特性（如脆性、易碎性）使其在干法分散中面臨顆粒破碎風(fēng)險(xiǎn)?，實(shí)際應(yīng)用中需考慮在應(yīng)用足夠能量來完全分散與顆粒破碎的風(fēng)險(xiǎn)相平衡。此外，具有易燃性的金屬粉末還會(huì)引發(fā)粉塵爆炸等安全隱患?。
作為一種替代方法，金屬粉末可以通過濕法分散測(cè)量。攪拌產(chǎn)生的分散力和必要時(shí)的超聲可以用來去除團(tuán)聚。實(shí)際上，與干法測(cè)量的壓力滴定類似，方法開發(fā)遵循增加攪拌速度（和在需要的情況下，改變超聲持續(xù)時(shí)間）的過程，直到粒徑穩(wěn)定。這表明初級(jí)顆粒的分散是穩(wěn)定的。
顆粒表面的潤(rùn)濕降低了表面能和顆粒間的相互作用，同時(shí)也消除了任何燃燒的危險(xiǎn)。雖然整個(gè)過程可能比干法測(cè)量慢，并且需要使用液體分散劑，但所需的樣品量較少，并且在測(cè)量后還可以回收樣品。此外，在許多情況下，將分散良好的濕法測(cè)量結(jié)果與干法測(cè)量結(jié)果進(jìn)行比較，可以有力驗(yàn)證在干法分散中確實(shí)達(dá)到了初級(jí)顆粒粒徑。
案例研究：
測(cè)量粉末冶金用不銹鋼粉末的PSD
在粉末冶金與增材制造領(lǐng)域，工業(yè)級(jí)原料粉末的?初級(jí)顆粒尺寸驗(yàn)證?是測(cè)量工藝的關(guān)鍵輸出指標(biāo)。在本研究案例中，測(cè)量了用于不同粉末冶金工藝的四種不銹鋼粉末樣品在濕法分散和干法分散下的粒度分布，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行了比較。所需的PSD限值和每個(gè)樣品的預(yù)期工藝應(yīng)用列在表1中。
表 1: 不同PSD的不銹鋼316L粉末樣品1
干法分散在1 bar的合適氣壓下進(jìn)行測(cè)量；濕法測(cè)量攪速選擇，對(duì)于金屬注塑和熱等壓樣品，使用2500 RPM的攪拌速度，對(duì)于增材制造和激光熔覆樣品，使用3000 RPM的攪拌速度。
從圖4中可以看出，樣品的濕法分散和干法分散的PSD測(cè)量值非常接近，這表明在大多數(shù)情況下，材料的完全分散和初級(jí)粒度的識(shí)別都實(shí)現(xiàn)了。
圖 4 四種316L不銹鋼粉末樣品的濕法(綠線)和干法(紅線)粒度分布PSD測(cè)試結(jié)果對(duì)比，其中各曲線均為五次測(cè)量平均值?
對(duì)于增材制造（Dv 50 = 42.3μm干法和38.2μm濕法）和熱等靜壓（Dv 50 = 54.7μm干法和34.6μm濕法）的粉末樣品，在濕法測(cè)量中PSD更細(xì)。在濕法測(cè)量的情況下，很可能是一些粗的，密度較大的物質(zhì)在分散單元中沉淀，沒有流經(jīng)測(cè)量池。由于干法通常能捕獲全部樣品，如果PSD總體上相當(dāng)寬并且材料特別致密，這可能導(dǎo)致干濕法結(jié)果的差異。對(duì)于同時(shí)含有大顆粒和細(xì)顆粒且<150μm 的粒級(jí)樣品，干法和濕法測(cè)量之間存在差異的差異更明顯，這表明在干法條件下，細(xì)顆粒可能會(huì)粘附在大顆粒上。如果是這種情況，那么可以施加更高的壓力來增加干法狀態(tài)下分散力的強(qiáng)度，將得到與分散良好的濕法測(cè)量更接近的結(jié)果。
結(jié)論
金屬粉末的粒度分布是一個(gè)不可或缺的關(guān)鍵參數(shù)，必須監(jiān)控以確保材料批次符合規(guī)格，并能提供所需的加工行為和成品性能。激光衍射是一種既快速又有效的方法，可以在很寬的動(dòng)態(tài)范圍內(nèi)測(cè)量金屬粉末在干濕法分散下的粒度分布。干濕測(cè)量結(jié)果的一致性可以驗(yàn)證初級(jí)顆粒尺寸以及整體分布。
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