中國粉體網訊 濕化學法可以獲得尺寸（從微米到納米級的尺度）和形狀（如粉末、纖維、薄膜或塊狀）可控的先進陶瓷粉體，并且具有較高的反應活性和純度，是制備先進陶瓷粉體的重要技術手段。
陶瓷粉體
來源：楊雅茹《先進陶瓷粉體關鍵技術專利挖掘》
按照前驅體的制備方式，濕化學法可分為兩大類方法，一類是通過溶液反應生成沉淀的化學沉淀法，包括共沉淀法、溶劑熱法、溶膠凝膠法、微乳液法等；另一類是由溶液中的鹽類迅速析出得到前驅體的溶劑蒸發法，包括噴霧熱解法、噴霧干燥法、火焰噴霧熱解法、冷凍干燥法等。
化學沉淀法
1.共沉淀法
制備原理：共沉淀法是將原料（一般是含有陽離子的無機鹽）溶于溶劑中，將適量的沉淀劑（氫氧化物、碳酸鹽或碳酸氫鹽等）通過攪拌使其與陽離子溶液混合均勻，促使陽離子達到過飽和狀態生成不溶性的沉淀，經過陳化、過濾、洗滌、烘干等過程后獲得目標產物的前驅體，然后將前驅體進行燒結處理后得到粉體。
特點：共沉淀法多用于多相化合物或固溶體的制備，而且因實驗條件簡單、易于合成、純度高、粒度分布均勻，便于精確設計化學組分等特點，是制備陶瓷粉體的常用方法。
關鍵因素：沉淀過程是共沉淀法的關鍵步驟，直接決定了粉體的基本性質。
2.溶劑熱法
制備原理：溶劑熱法是一種溶劑（無論是水溶劑還是非水溶劑）在室溫以上、壓力超過1atm的封閉體系中發生單相或多相反應的過程。
特點：溶劑熱法比其他常規的陶瓷合成方法有很多優勢，該法可以從溶液中直接沉淀已經結晶的粉體，可以更好地控制成核、生長和老化步驟的速率和均勻性，有效緩解了粉體堆積的缺點。在制備高性能、特殊結構的陶瓷粉體方面具有獨特優勢，尤其適用于對純度、形貌和結晶度要求高的應用場景，如高熵陶瓷、二氧化鋯空心微球。
關鍵因素：溶劑熱合成受熱力學和動力學兩個參數的影響。
在大多數情況下，水熱法合成的材料類型是氧化物、磷酸鹽、碳酸鹽與硅酸鹽等。通過選擇合適的溶劑，非水溶劑熱法可用于合成氮化物、硫化物和硼化物等非氧化物粉體。與此同時，溶劑熱法也通常與其它工藝手段結合來制備性能更優異的粉體材料。
3.溶膠凝膠法
制備原理：溶膠凝膠的過程可以描述為分子前驅體在溶液中經過縮聚反應形成氧化網絡，通過水解或非水解過程制備出氧化物和非氧化物粉體。溶膠凝膠法已經用于探索新的低溫合成路線，以較短的時間制備化學均勻的前驅體，進而生產陶瓷粉體。
特點：通過簡單的工藝和低廉的設備，即可得到比表面積很大的凝膠或粉末，與通常的熔融法或化學氣相沉積法相比，煅燒溫度較低，并且粉體的強度韌性較高；制備的粉體組分均勻、產物的純度很高。適合制備納米陶瓷粉體。
4. 微乳液法
制備原理：是兩種不相混溶的液體(如水相和油相)在表面活性劑(通常是表面活性劑和助表面活性劑的混合物)的作用下形成溶液，經過成核、聚結、團聚、熱處理得到陶瓷粉體的方法。
特點：微乳液法可用于簡單氧化物的制備，所需的燒結溫度低且得到的粉體純度高。尤其適用于對粒徑和分散性要求嚴格的高端應用，如納米氧化鋯粉體、納米鈦酸鋇粉體。
關鍵因素：在微乳液合成的過程中，反應物的濃度，表面活性劑的含量以及水含量等都會對產物的形貌和性質產生影響。
溶劑蒸發法
1.噴霧熱解法
制備原理：噴霧熱解法是使用噴霧發生器將含有溶劑（如水）和含有金屬以及非金屬元素溶質的前驅體溶液轉化為小液滴的噴霧，然后在熱環境中進行溶劑蒸發和溶質沉淀，只要工藝溫度足夠高，就會發生化學分解，形成最后的粉體顆粒。
噴霧熱解法的基本步驟
特點：噴霧熱分解的工藝流程簡單，一步成型，具備可批量化生產等優點，可用于制備高純度、均勻組分、單分散的精細陶瓷粉體。
2.噴霧干燥法
制備原理：噴霧干燥技術與噴霧熱分解相似，不同之處在于沒有化學分解的過程而且其干燥溫度較低。
特點：噴霧干燥法是工業中用來制備微球結構的常用方法，粒徑分布均勻，球形度好。廣泛應用于氧化鋁、氧化鋯、氮化硅等特種陶瓷的制備，尤其適用于對顆粒形狀和流動性要求高的干壓成型工藝。
關鍵因素：漿料的分散性是決定團聚顆粒結構的關鍵因素，高分散性漿料中細小顆粒的遷移阻力更小，更有助于獲取具有空心結構的顆粒團聚體。
3.火焰噴霧熱解法（液體火焰噴霧法）
制備原理：將含有所需化合物的鹽的前驅體溶解在可燃溶劑中，然后噴射并點燃以形成噴霧火焰，燃料和前驅體燃燒產生的熱量導致溶劑和前驅體的固體成分完全蒸發和燃燒，最終在收集裝置中收集所產生的粉體顆粒。
特點：火焰噴霧熱解法可以使用單組元或者多組元的前驅體高效地合成高比表面積的納米粉體，而且還可以將計算流體動力學與氣相顆粒形成模型相結合，為火焰反應器的改進和可能的新設計提供了獨特的可能性，對于合成非團聚或弱團聚納米陶瓷粉體具有潛在的應用價值。
典型的火焰噴霧熱裝置示意圖
4.冷凍干燥法
制備原理：將陶瓷料漿中的水等液體介質在低溫下凝固，再通過一定條件的晶體生長，然后在低壓或者真空環境下升華而留下具有晶體形貌的孔道，最后經高溫處理得到特殊微觀結構的多孔陶瓷。
冷凍干燥的基本流程
特點：冷凍干燥法的優點是可以通過選擇不同的溶劑，在保持坯體宏觀形貌的基礎上，利用不同液體介質的凝固行為制備不同形貌的微觀結構，進而可以有效控制多孔陶瓷的孔徑大小及分布等因素。
小結
濕化學法是制備先進陶瓷粉體的重要方法，各種濕化學法共有的優點是各種原料可以在分子甚至原子級水平上達到充分混合，易于添加微量的有效成分，而且煅燒前驅體的溫度較固相法低，適當控制工藝可以獲得純度高、分散性好、組份均勻的陶瓷粉體。而為了擴展先進陶瓷粉體的應用范圍，滿足特定的應用要求，還需要對濕化學法制備過程中各單元流程的基礎理論進行深入研究。
來源：
王浩等：濕化學法制備先進陶瓷粉體的研究現狀
粉體網：溶膠凝膠法在納米粉體制備中的應用研究綜述
（中國粉體網編輯整理/空青）
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