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影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的關鍵因素

NO. 1【系統的真空值】

真空度是旋轉蒸發器最重要的工藝參數,而用戶經常會碰到真空度達不到的問題。這常和使用的溶媒性質有關,生化制藥等行業常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐強有機溶媒,可選用耐強腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環真空泵。

旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統真空最關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。

真空泵和真空控制器:

真空泵極限越低,系統的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。

目前隔膜真空泵的極限真空最低可達2mbar,循環水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統真空值。

密封圈:

作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。

常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。

真空管材質:

一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是首選了,因其老化效率比橡膠管慢。


NO.2【加熱鍋溫度】

加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,最常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,最好的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。


NO.3【蒸發瓶的轉速】

蒸發瓶的轉速越快,瓶內表面浸潤面積命大,受熱面積大;但同時液膜厚度也越厚,增大傳熱溫差。對干不同粘度的物料,存在轉速。且轉動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達交流馬達和步講馬達都有,參差不齊。

為確保的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40℃的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空的影響。


NO.4【冷卻介質的溫度】

為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空的影響。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。

1)如果加熱介質是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C。

2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話,防爆玻璃組件可作為首選,蒸餾結束,儀器若能自動放氣最好,以免人工放氣太快,引發爆炸。

3)優化實驗室環境,可以選配二次冷凝裝置最大化回收蒸餾溶劑。

4)售后服務售后服務無需多講,進口品牌的售后優于國產品牌,在國內設廠的進口品牌服務最優,響應速度最快,還不擔心 “廠商逃跑” 

浚和儀器  2023-08-07  |  閱讀:1440
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