金相試樣制備的關鍵步驟和注意事項2025/03/28 閱讀：984
方案摘要
一、取樣與切割
?關鍵步驟?：
?定位取樣?：根據檢測目標（如焊縫、缺陷區）使用線切割或精密切割機截取10×10×5mm樣品。
?冷卻保護?：切割時噴淋冷卻液（如水基乳化液），防止熱影響區導致組織相變。
?注意事項?：
?硬脆材料?（如陶瓷）：采用金剛石線鋸，進給速度≤0.1mm/min，避免微裂紋；
?軟金屬?（如鋁）：預冷至-20℃減少塑性變形；
?方向標記?：用劃線器標注軋制或鍛造方向，確保金相觀察與加工方向一致。
二、鑲嵌與固定
?關鍵步驟?：
?熱壓鑲嵌?：對導電性差的樣品，使用酚醛樹脂（180℃/15MPa）封裝，增強邊緣保護。
?冷鑲?：對熱敏感材料（如淬火鋼），采用環氧樹脂+固化劑（混合比例4:1），室溫固化24小時。
?注意事項?：
?多孔樣品?：先真空浸漬樹脂（如甲基丙烯酸甲酯）填充孔隙；
?導電需求?：鑲嵌時預留電極接口，便于后續電解拋光；
?氣泡排除?：離心機以3000rpm旋轉5分鐘消除樹脂內氣泡。
三、研磨與平整化
?關鍵步驟?：
?逐級研磨?：依次使用240#→600#→1200#→2000#水砂紙，每級研磨至前級劃痕完全消除。
?研磨參數?：壓力0.1-0.3MPa，轉速200-400rpm，單向研磨避免交叉劃痕。
?注意事項?：
?硬質合金?：優先選用金剛石涂層砂紙，粒度從80#起步；
?軟金屬?（銅、錫）：每級研磨時間≤30秒，防止磨屑嵌入表面；
?清潔控制?：每更換砂紙后，用超聲波清洗機（40kHz）處理樣品2分鐘。
四、拋光與鏡面處理
?關鍵步驟?：
?粗拋光?：用9μm金剛石懸浮液+絨布拋光5分鐘，壓力50N，轉速150rpm。
?精拋光?：換用0.05μm氧化鋁懸浮液+絲綢布，壓力降至20N，轉速100rpm，時間3-5分鐘。
?注意事項?：
?多相材料?（如鑄鐵）：采用振動拋光（頻率30Hz）減少石墨拖尾；
?電解拋光?：對難拋光合金（鈦、鎳基高溫合金），電壓20V、電流密度1A/cm2，時間10-20秒；
?終點判定?：在200×光學顯微鏡下無可見劃痕，非金屬夾雜物無“彗星尾”現象。
五、腐蝕與組織顯示
?關鍵步驟?：
?化學腐蝕?：根據材料選擇腐蝕劑（如鋼用4%硝酸酒精，鋁用Keller試劑），浸漬或擦拭5-60秒。
?清洗干燥?：立即用無水乙醇終止反應，氮氣吹干避免水漬。
?注意事項?：
?過腐蝕處理?：若晶界模糊，用10%草酸溶液二次淺腐蝕2-3秒；
?敏感材料?（如不銹鋼）：采用電解腐蝕（1mol/L H?SO?溶液，6V/10s）；
?腐蝕劑保存?：氫氟酸等危險試劑需密封存放于防爆柜，廢棄液中和至pH 6-8后排放。
六、常見缺陷與修正
| ?浮雕效應? | 拋光壓力不均或時間過長 | 改用振動拋光，精拋時間縮短至1-2分鐘 |
| ?劃痕殘留? | 研磨跳級或砂紙污染 | 返回600#砂紙重新研磨，清潔研磨設備 |
| ?腐蝕不均? | 樣品表面殘留拋光液 | 拋光后增加10%鹽酸清洗步驟 |
| ?邊緣倒角? | 鑲嵌材料硬度不匹配 | 冷鑲時添加玻璃纖維增強環氧樹脂強度 |
七、特殊材料制樣要點
?涂層材料?：
截面制樣：垂直切割后鑲嵌，拋光角度與涂層呈5°夾角減少分層；
聚焦離子束（FIB）輔助：對納米涂層使用離子束拋光，精度達10nm。
?粉末冶金件?：
真空浸漬：采用紅色染料樹脂填充孔隙，便于區分孔洞與硬質相；
低壓力拋光：壓力≤10N，避免顆粒脫落。
?生物醫用合金?（如鎂合金）：
惰性環境制樣：全程氬氣保護，腐蝕改用乙二醇試劑防止氧化；
低溫固化：冷鑲樹脂在4℃環境下固化，減少反應放熱影響。
通過嚴格遵循上述步驟并針對性優化，可制備出滿足SEM、EBSD等高端分析要求的金相試樣，確保顯微組織表征的準確性。
